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    氨基磺酸镍合成方法(无氰碱铜)

    1.氨基磺酸的生产方法很多,有二氧化硫与羟胺或丙酮肟为质料的羟胺法,亚硫酸或硫酸盐与液氨为质料的氨化法,尿素与氯磺酸为质料的氯磺化法,以发烟硫酸和尿素为质料的发烟硫酸法,尿素、三氧化硫和硫酸为质料的硫酸法和发烟硫酸法(又称液相法)和液氨经气化与三氧化硫在气相条件下反应的气相法等。国内外具有工业含义的工艺为发烟硫酸法以及三氧化硫与氨直接合成的氨化法两种。由尿素与发烟硫酸在40-70℃下进行磺化生成氨基磺酸粗品,然后加水进行结晶制得氨基磺酸制品。质料耗费定额:尿素2000kg/t、发烟硫酸1500kg/t。

    2.其合成方法主要有气相法和液相法两种。气相法操作条件严苛,设备原料要求高。副产品多,且氨基酸易粘附在反应器内壁需常常清理。生产成本高。长处是产品纯度高。厂家选用的多为液相法。
    3.将过量的发烟硫酸加入反应釜中,拌和降温至20~40 ℃,开端加入按份额混合好的硫酸和尿素。加料结束后,在20 ℃左右拌和8 h。再逐步升温至70~90 ℃,蒸出三氧化硫,冷却析晶。固液共享后得粗氨基磺酸,用水重结晶,脱水枯燥得高纯度精品氨基磺酸。

    4.氨基磺酸是强Lewis酸SO3与强Lewis碱NH3的加合物,制取少数纯度要求高的氨基磺酸时,可在完全无水的条件下,直接用高纯度的SO3与氨反应。若用量较大时可用尿素与发烟硫酸反应来制取。将带有机械拌和设备的圆底烧瓶置于流水浴中,向其间加入560g 100%的硫酸,在激烈拌和下将100g尿素分屡次(约45min加完)渐渐加入到硫酸中,注意不要使温度超越40℃。然后向其间加入309g发烟硫酸(含65%游离SO3),并在42~45℃的温度下放置16h。用玻璃砂芯漏斗过滤反应混合物,先用纯硫酸洗刷,再用50%的硫酸洗刷,最后用冷的甲醇洗刷。

    5.将20%的发烟硫酸加热至30℃,渐渐加入尿素,温度控制在60~65℃,加完后保温3H,然后升温至80~85℃,保温2h,反应结束后,冷却至5℃,过滤,所得结晶离心甩干后,用5%乙醇洗刷,滤干后用蒸馏水重结晶精制,得氨基磺酸纯品。

     

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    点击次数:  更新时间:2018-01-29 11:15:12

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